鮑爾環(huán)填料在二氧化碳再生塔不被扒出的情況下，如何進(jìn)行釩化？再生塔廠家介紹了關(guān)于CO2再生塔鮑爾環(huán)填料釩化過(guò)程中所采用的一些分析方法。本文所采用的分析方法是在實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)上和技術(shù)人員溝通研究確定的，通過(guò)實(shí)踐以證明了該方法的可行性，在此介紹給廣大讀者共同探討。

　　老造氣系統(tǒng)改甲醇系統(tǒng)是一個(gè)利舊的工程，這其中對(duì)CO2再生塔進(jìn)行釩化是工程中極為重要的一環(huán)，為爭(zhēng)取開車時(shí)間，避免繁重的扒出和裝填鮑爾環(huán)工作，此次釩化是在鮑爾環(huán)不扒出的情況下進(jìn)行的，這關(guān)系到是否正常開車，我部門查找了大量的資料，沒(méi)有關(guān)于這方面的信息，于是在實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)上自行選擇了測(cè)定堿度、鐵離子（Fe2+、Fe3+）以及KVO3等幾項(xiàng)內(nèi)容的分析方法，現(xiàn)對(duì)釩化過(guò)程中的分析方法做個(gè)小結(jié)。

　　一、鮑爾環(huán)填料釩化測(cè)定原理

　　1.1總堿度的測(cè)定原理

　　由于溶液中的堿以K2CO3和KHCO3的形式存在，以雙指示劑法分別測(cè)出K2CO3和KHCO3的含量，換算成K2O即為總堿。

　　1.2總釩的測(cè)定原理

　　在強(qiáng)酸性條件下，高錳酸鉀將全部還原組分氧化成氧化態(tài)，V4+也轉(zhuǎn)化為V5+，過(guò)量的KMnO4用NaNO2還原，再用尿素破壞過(guò)量的NaNO2，以苯代鄰位氨基苯甲酸為指示劑，以硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定V5+，其它少量氧化態(tài)離子不干擾測(cè)定。

　　1.3Fe2+、Fe總的測(cè)定原理

　　溶液PH=3~5時(shí)，亞鐵離子與鄰菲羅琳生成桔紅色絡(luò)合物，可進(jìn)行比色測(cè)定，當(dāng)測(cè)定Fe2+時(shí)可直接進(jìn)行測(cè)定，當(dāng)測(cè)定總鐵離子時(shí)，用鹽酸羥胺將溶液中三價(jià)鐵離子還原生成二價(jià)鐵離子即為測(cè)定總鐵。

　　二、鮑爾環(huán)填料釩化分析步驟

　　2.1總堿度的測(cè)定

　　用移液管準(zhǔn)確取1ml脫碳溶液于250ml

　　三角瓶中加水稀釋至50ml，加酚酞指示劑4滴，用c(HC）l=0.5mol/L滴定至粉色剛好褪去，記下消耗體積V1，加甲基橙指示劑1滴，繼續(xù)用c（HC）l=0.5mol/L滴定至橙色，記下消耗體積V2。

　　2.2總釩的測(cè)定

　　用移液管準(zhǔn)確取10ml脫碳溶液于250ml三角瓶中，取20ml1+1H2SO4溶液緩慢加入三角瓶中，稍冷后滴加飽和KMnO4溶液，邊加邊搖使之變成穩(wěn)定的紫紅色，靜止5min，加尿素飽和溶液2ml（或固體尿素1~2g），逐滴加NaNO2溶液，使紅色消失并過(guò)量1~2滴，靜止2分鐘加苯代鄰位氨基苯甲酸5滴，用C［1/（2NH）2Fe（SO）］=0.1mol/L硫酸亞鐵銨溶液滴定到溶液由紫紅色變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn)，記下消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。

　　2.3Fe2+Fe總鐵的測(cè)定

　　2.3.1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：

　　準(zhǔn)確稱取0.7020g分析純硫酸亞鐵銨溶于5ml經(jīng)1+1H2SO4酸化的蒸餾水中，移入1L容量瓶中，準(zhǔn)確稀釋至刻度，此溶液1ml=0.1mg鐵。

　　2.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

　　于7只100ml容量瓶中分別加入新配置的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ml，每只容量瓶中緩慢加入5ml冰醋酸，不斷搖動(dòng)。分別加入10%鹽酸羥胺1ml，置于沸水浴中加熱2~3min取下，再分別加入5%鄰菲羅琳1ml，加水稀釋至刻度，搖勻。用分光光度計(jì)在510nm處，用1cm比色皿測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　2.3.3測(cè)定

　　各取脫碳溶液1ml于3個(gè)100ml容量瓶中，分別加入5ml冰醋酸，將測(cè)總鐵的容量瓶中加入10%鹽酸羥胺1ml，其它兩個(gè)不加，于沸水浴中加熱2~3min后在測(cè)總鐵和Fe2+的容量瓶中趁熱分別加入5%菲羅琳1m，冷卻至室溫后加水稀釋至刻度，搖勻。在用分光光度計(jì)在510nm處，用1cm比色皿測(cè)吸光度。

　　三、鮑爾環(huán)填料釩化結(jié)果與計(jì)算

　　3.1總堿度

　　3.4允許差

　　取2次平行測(cè)定結(jié)果的算數(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；

　　4釩化過(guò)程

　　此次釩化從9月30日至10月7日結(jié)束，歷時(shí)7天，分析頻率為每小時(shí)一次。脫碳溶液由泵往復(fù)循環(huán)于CO2再生塔，中間不更換脫碳溶液，表1為部分分析數(shù)據(jù)。釩化開始時(shí)，系統(tǒng)大量的鐵銹被除下當(dāng)溶液中KVO3不再下降，F(xiàn)e2+不再增長(zhǎng)時(shí)，也就意味著釩化工作結(jié)束，往CO2再生塔補(bǔ)充新的脫碳溶液運(yùn)行使用。經(jīng)過(guò)驗(yàn)收和系統(tǒng)長(zhǎng)時(shí)間的運(yùn)行表明此次釩化工作是合格的，分析也是準(zhǔn)確的，分析方法的選擇也是合理的。

　　4.1測(cè)總釩時(shí)因V5+和Fe2+反應(yīng)較慢，滴定時(shí)不能太快，以免過(guò)量。

　　4.2（NH4）2Fe（SO4）2溶液并不十分穩(wěn)定，應(yīng)注意溶液的失效期。

　　4.3測(cè)總鐵時(shí)不加鹽酸羥胺測(cè)出的是Fe2+。

　　再生塔廠家經(jīng)過(guò)全體分析人員歷時(shí)七天的不懈努力，終于配合工藝完成了這次釩化任務(wù)，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的運(yùn)行，證明工作圓滿的，分件結(jié)果是正確的。